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峰形拖尾常見的6種原因及解決方式！

日期：2021-10-18瀏覽：1103次

峰形拖尾常見的6種原因及解決方式！

　　1.柱物理損壞

　　色譜柱有物理損壞是造成峰形拖尾的根源。解決方法就是更換新柱。

　　2.柱內填料污染

　　流動相和樣品中的雜質是色譜柱主要污染源。

　　流動相所用的各種溶劑至少是分析純，盡量使用色譜純試劑。流動相所用的水要是超純水或全玻璃器皿雙蒸水。用前先用0.45um溶劑微孔過濾(器)過濾，除去可能存在的微粒。流動相建議現用現配，對于含鹽的溶液尤其注意長置會產生細菌或出現沉淀。此外還得保證儲存流動相的容器清潔。

　　復雜樣品可選用0.45um溶劑微孔過濾(器)或樣品預處理柱對樣品進行預處理，確保樣品中不含微粒雜質。若樣品不便處理，要使用保護柱。柱內填料污染時，可將柱頭螺絲卸下，用專用工具挖出柱內前段被污染填料，再以相同的填料重新填入，修復。或以能溶解污染物的流動相按色譜柱使用的相反方向，沖洗色譜柱(約20至30倍柱體積，或視具體情況而定；另外，此時不能接檢測器)，將污染物沖出色譜柱，再按色譜柱標明的使用方向使用。

　　3.柱進口處有異物

　　當斷定是柱進口處有異物時，可將柱頭螺絲卸下，取出濾帽并將其置于20%硝酸溶液中，用超聲波清洗約20分鐘，再置于超純水中，并用超聲波清洗約10分鐘，重新裝入色譜柱內即可。

　　4.樣品濃度過高致使柱超載

　　樣品在柱上超載能引起峰展寬，拖尾(或伸舌)。

　　適當減小進樣量或樣品濃度(需要時，可提高檢測器靈敏度)直至峰形和保留時間不再改變，便可消除這種不良影響。減小進樣量還能改善其分離度。正常情況下，樣品中每種化合物在150×4.6mm柱中進樣量保持在3～50ug范圍內，不會引起明顯超載。

　　5.樣品溶劑不對

　　選擇合適的樣品溶劑，以排除不必要的干擾。要選用流動相溶解樣品。

　　6.柱外效應

　　柱外效應(即進樣閥、色譜柱及檢測器間的管路過長、直徑過粗、管路接頭不匹配、有死體積)是影響色譜柱柱效的主要因素之一。所以在可能的條件下，色譜柱的兩端連接管路要盡可能短，連接管內徑盡可能細小，切口務必平整光滑，盡可能的減小死體積，以防止因樣品擴散造成不能反映色譜柱真實柱效等情況發生。

　　以上就是峰形拖尾常見的6種原因及解決方式，希望對您有所幫助！

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